實驗室應對儀器進行定期檢定或校準,以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實驗室認為,只要對儀器進行了定期檢定或校準,儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,從而忽視了儀器期間核查這一環(huán)節(jié)。
期間核查的定義
期間核查是指為保持對設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質(zhì)上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規(guī)定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。
期間核查的原因
使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查原因如下:
(1)按照年核查次數(shù)進行;
(2)儀器設(shè)備導出數(shù)據(jù)異常;
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復使用前(如外界);
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
核查的方法
開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標準物質(zhì)驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現(xiàn),所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。
(1)使用標準物質(zhì)核查。標準物質(zhì)包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查,氣體檢測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
(2)使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準設(shè)備,有的還帶有自動校準系統(tǒng),可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
(3)參加實驗室間比對。
(4)與相同準確度等級的另一設(shè)備或幾個設(shè)備的量值進行比較。
(5)對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。
(6)在資源允許的情況下,采用高等級的儀器設(shè)備進行核查。