氯化鈀回收及回收方法知多少

從氯化鈀廢舊料中回收鈀的流程大概如下，一起來(lái)了解一下吧。

1、先稱(chēng)取廢催化劑25g，含鈀5.107％(1.277克，0.011摩爾)

2、鈀/鈣初步分離

先將摩爾濃度為4mol/L的鹽酸200mL在攪拌的條件下加進(jìn)廢催化劑中，然后加入0.8g鐵粉(0.014摩爾)，溶解5分鐘后，再加熱沸騰3分鐘，然后冷卻過(guò)濾，再用2mol/L的鹽酸對(duì)濾渣洗滌2次以得到粗鈀。

3、王水溶解

先在上述粗鈀中加入王水12mL，溶解10分鐘，然后將溶液煮沸至近干，再加入3mL濃鹽酸進(jìn)行趕硝，該趕硝過(guò)程重復(fù)進(jìn)行4次，趕硝后得到硝后溶液，硝后溶液的pH值為1。

4、氨水氨化

在上述硝后溶液中加入濃氨水進(jìn)行氨化，直至溶液的pH值為11，氨化過(guò)程的溫度控制在60℃。

5、鹽酸酸化結(jié)晶

先在上述氨化后的溶液中加入濃鹽酸進(jìn)行酸化，直至溶液的pH值為1，酸化過(guò)程的溫度控制在60℃，然后冷卻過(guò)濾，再用1mol/L的鹽酸對(duì)濾渣洗滌3次以得到黃色沉淀物。

6、水合肼還原

先在上述黃色沉淀物中加入濃氨水進(jìn)行溶解，直至溶解液的pH值為11，溶解過(guò)程的溫度控制在40℃，然后冷卻過(guò)濾，再用1mol/L的稀氨水對(duì)濾渣洗滌3次，然后在濾液中加入質(zhì)量百分比濃度為50%的水合肼8mL(0.123摩爾)，再在50℃的條件下進(jìn)行攪拌，攪拌10分鐘后冷卻過(guò)濾，再用去離子水對(duì)濾渣洗滌3次以得到海綿鈀。

7、氧化溶解制備氯化鈀

先將上述海綿鈀放入反應(yīng)器中，然后在攪拌條件下加入王水12mL進(jìn)行溶解，溶解10分鐘，再加熱煮沸至近干，然后加濃鹽酸3mL進(jìn)行趕硝，該趕硝過(guò)程重復(fù)進(jìn)行4次，終溶液的pH值為3，再水浴蒸干，后在105℃的條件下烘干1小時(shí)即可得到紅棕色的氯化鈀粉末，裝入密閉容器中，后制得的氯化鈀質(zhì)量為2.112g，氯化鈀純度99.93％，催化活性99.25％，鈀回收率99.06%。