01.化學(xué)法

①硫酸亞鐵還原法

a.在通風(fēng)條件下，將廢液加熱蒸發(fā)至l/3體積，在不斷攪拌下按溶液體積的1.5倍量加入鹽酸，使之生成三氯化金沉淀。

加入少量雙氧水?dāng)嚢柚钡近S色沉淀消失，并加熱至氣泡完全消失，再加入硫酸亞鐵(加入量為每109金加入1009Fe—SOt)使金還原。

除去上面的清液，洗凈金沉淀，過(guò)濾后先用1：1HCl煮沸沉淀lh(除去鋅雜質(zhì))，然后用濃硝酸煮沸1h(除去銀、銅雜質(zhì))，清洗烘干，溶于王水配成雷酸金或加熱至1150℃熔鑄成金錠。

b.在通風(fēng)良好條件下，于水浴中將廢液濃縮到黏稠狀，再用五倍體積的熱水稀釋。

在不斷攪拌下，加入預(yù)先用鹽酸酸化的硫酸亞鐵(一直加到不再析出沉淀為止)，使金呈黑色粉末狀沉淀。沉淀過(guò)濾后用鹽酸酸化的蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次。

并將沉淀溶于王水制成氯金酸或?qū)⒊恋砦锵扔名}酸后用硝酸煮沸提純，烘干加熱熔鑄成錠。

還原中使用的還原劑還有硫酸亞鐵銨、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸銨等。

②鋅粉或鋁粉置換法。

在通風(fēng)良好條件下，用鹽酸將廢金液的pH值調(diào)為1左右，并加熱至70～80℃。在攪拌下逐次少量地加入鋅粉(防止反應(yīng)劇烈使溶液外濺)，至溶液由褐色變成半透明黃白色，且有大量黑色金粉沉淀下來(lái)為止。

此過(guò)程保持pH值為1左右(此時(shí)Ni、Cu、A9也還原為金屬沉淀)，沉淀過(guò)濾洗滌后，用濃硝酸煮沸以除去多余的Zn粉及其他金屬雜質(zhì)，再經(jīng)提純(用王水化成氯化金再用亞硫酸鈉、草酸銨、硫酸亞鐵還原出金)，或加熱熔鑄成錠。

也可使用鋁箔進(jìn)行置換，但廢液pH值要先用氫氧化鈉調(diào)至11～12，再加入剪成碎片的鋁箔使其反應(yīng)，鋁箔加入量按每克金加1.5～29。鋁箔反應(yīng)激烈，攪拌溶液，回收效果好。

③用硫酸及雙氧水分解破壞，使金還原析出。

a.在通風(fēng)良好條件下，于水浴中將廢金液濃縮，加入濃硫酸調(diào)至pH=2，攪拌下加入雙氧水2mL/L，加熱煮沸至完全沉淀并結(jié)塊。

b.棄去上層黃色或淡綠色清液后，用蒸餾水洗滌黑色沉淀物。

c.再加分析純濃硫酸(浸沒(méi)沉淀物)并煮沸，棄去黑色濃硫酸液。如此反復(fù)數(shù)次，直至煮沸后的硫酸液清澈透明為止。

d.將沉淀洗凈烘干，可得黃色海綿金，然后再溶于王水或熔鑄成金錠。

有資料表明：氰化廢金液，采用Zn粉、亞硫酸鹽及有機(jī)還原劑常不能有效地破壞Au(CN)f，而采用H2S04、H202破壞Au(CN);-，使金Au還原析出，基本上消除了金屬雜質(zhì)干擾，有機(jī)物被分解了，Au回收率高。

④加入適量濃鹽酸。

亞硫酸鹽無(wú)氰鍍金廢液可加入適量的濃鹽酸，使其pH值為3～4，即可得土黃色金沉淀(此時(shí)AuCl全部被還原為Au)，沉淀過(guò)濾并用蒸餾水多次洗滌、烘干，回收的金粉可配成雷酸金，直接加入鍍液使用。

02.電解法

使用不銹鋼板作陰極、陽(yáng)極。在電壓<15V、陰極面積：陽(yáng)極面積=1：1.5、室溫條件下，于廢金液中電解得粗金，然后提純。

電解法常用于含金量較高的廢金液回收。

03.離子交換法

在氰化鍍金廢液、廢水中，金以絡(luò)合物KAu(CN)z形式存在，采用大孔型D231#(731)苯乙烯陰離子交換樹(shù)脂可使絡(luò)合物轉(zhuǎn)為氯型進(jìn)行交換，金被吸附后，再用洗脫的辦法將金回收。

操作過(guò)程及注意事項(xiàng)如下

①離子交換樹(shù)脂吸附：將鍍金廢液、廢水集中于專門儲(chǔ)存槽，并用耐酸泵注入高位槽中，然后流入串聯(lián)的兩支裝有D231#(731)離子交換樹(shù)脂的陰柱，樹(shù)脂裝填高度一般為0.8m左右，交換流速<20L/L樹(shù)脂，交換終點(diǎn)為進(jìn)出水含金濃度基本相同。

②洗脫：使用再生劑為HCl：H20：丙酮=1：2：8(體積比)。鹽酸破壞Au(CN)f絡(luò)陰離子，使Au轉(zhuǎn)化為AuCl。

丙酮既可破壞絡(luò)合物在分解時(shí)產(chǎn)生的HCN，也可溶解不溶于水的AuCl沉淀。

洗脫溫度30℃效果。注意洗脫時(shí)要求有良好的通風(fēng)。

③蒸餾回收洗脫液中的原材料：洗脫液于水浴上加熱回收丙酮(丙酮沸點(diǎn)56.5℃)AuCl沉淀析出，并烘干。

④灼燒：AuCl放入坩堝中于500℃灼燒2～3h，AuCl變成粗金。

⑤粗金提純：粗金置于不銹鋼鍋中，加工業(yè)硝酸，加熱至沸，保持10～15min，放置過(guò)夜，棄去上液用純水洗凈金，再加入硝酸進(jìn)行二次提純、烘干。一般純度可達(dá)99.5%。

對(duì)于鍍金的可伐合金邊角料、印制板邊角料及工藝導(dǎo)線等廢料中金的回收，可利用金不溶解于硝酸，而可伐合金、銅箔能溶解于硝酸的這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行回收。

即用1：2硝酸將上述邊角料中的銅、可伐合金料溶解下來(lái)，再將回收的金鍍層提純。

04.后提純

按上面介紹的回收方法回收的黃金，其純度僅可達(dá)99%，其中還含有銅、銀、碳及樹(shù)脂微粒等雜質(zhì)，不能直接回用于鍍金槽，應(yīng)按以下方法進(jìn)一步提純。

①王水溶解提純法。

將回收的粗金分別經(jīng)鹽酸、硝酸煮沸處理并清洗干凈，用王水將粗金溶解后加熱蒸發(fā)，去其中一氧化氮和多余的硝酸，再用鹽酸酸化、蒸發(fā)稀釋過(guò)濾，除去氯化金沉淀和其他的王水中不溶的物質(zhì)，濾液用還原劑(如抗壞血酸)還原出純金，洗凈、烘干。

經(jīng)此法提純，可得純度為99.9%的純金。

②金氰絡(luò)鹽提純法。

粗金用王水溶解，去除硝酸后過(guò)濾，去除沉淀物，然后于濾液中加入氨水，使金變成雷酸金沉淀。微量的銅、銀雜質(zhì)與氨水絡(luò)合生成可溶性的銅氨絡(luò)離子、銀氨絡(luò)離子等可洗滌除去。

雷酸金沉淀洗滌過(guò)濾后溶于溶液中，生成金絡(luò)合物直接回用于鍍金槽中，或用王水破氰，加還原劑將金還原為純金再進(jìn)一步提純，此時(shí)金的純度可提高到99.7%。