酸溶法
王水溶解法
適用:金、鉑、鈀的鍍層廢料、電子元件、首飾廢料。
步驟:
廢料粉碎后用王水(濃鹽酸:濃硝酸 = 3:1)溶解,金、鉑、鈀生成氯絡(luò)合物(如 HAuCl?、H?PtCl?、H?PdCl?)。
過濾除去不溶物(如銅、鎳),向濾液中加入還原劑(如亞硫酸鈉、水合肼),金先沉淀析出;再調(diào)節(jié) pH,用氨水處理鉑鈀溶液,分別沉淀為 (NH?)?PtCl?和 Pd (NH?)?Cl?,后還原得金屬。
注意:王水易揮發(fā)有毒氣體,需在通風(fēng)櫥操作,廢液需中和處理。
鹽酸 + 氧化劑溶解法
適用:鈀、鉑的催化劑(如鈀碳、鉑氧化鋁)、含鈀鍍層。
原理:鹽酸中加入雙氧水、氯氣或次氯酸鈉,使鈀 / 鉑氧化為可溶性氯絡(luò)離子。
示例:鈀碳廢料用鹽酸 + 雙氧水溶解后,過濾除去碳,濾液中加入氨水生成 Pd (NH?)?Cl? 沉淀,再用甲酸還原得海綿鈀。
王水浸出法原理:利用王水(濃硝酸 + 濃鹽酸,體積比 1:3)的強(qiáng)氧化性溶解金、鉑、鈀等貴金屬,反應(yīng)生成氯金酸(HAuCl?)、氯鉑酸(H?PtCl?)、氯鈀酸(H?PdCl?)等可溶性絡(luò)合物。反應(yīng)式:金:\(\text{Au} + 4\text{HCl} + \text{HNO}_3 \rightarrow \text{HAuCl}_4 + \text{NO} \uparrow + 2\text{H}_2\text{O}\)鉑:\(3\text{Pt} + 4\text{HNO}_3 + 18\text{HCl} \rightarrow 3\text{H}_2\text{PtCl}_6 + 4\text{NO} \uparrow + 8\text{H}_2\text{O}\)適用場景:高品位貴金屬廢料(如含金、鉑、鈀的合金或鍍層)。注意事項:產(chǎn)生大量有毒氣體(NO、Cl?),需配套尾氣處理裝置。銠不溶于王水,需單獨處理(見下文 “銠的特殊處理”)。
離子交換法通過陽離子或陰離子交換樹脂吸附貴金屬絡(luò)離子(如\(\text{AuCl}_4^-\)、\(\text{PtCl}_6^{2-}\)),再用洗脫劑(如 HCl + 硫脲)解吸,得到高純度貴金屬溶液。
銠的特殊處理(難點)銠的化學(xué)惰性強(qiáng),濕法處理需特殊工藝:熔融活化:廢料與 Na?O?、NaOH 或 KHSO?共熔,將銠氧化為可溶性銠酸鹽(如 NaRhO?),再用酸浸出轉(zhuǎn)化為\(\text{RhCl}_6^{3-}\)。分步沉淀:銠溶液中加入亞硝酸鈉形成穩(wěn)定絡(luò)合物\(\text{Na}_3\text{Rh(NO}_2\text{)}_6\),再通過銨鹽沉淀或電解提取。