在收到需要檢測的鈀水樣品時,取好廢料樣品數(shù)量稱好重要,然后放入燒杯中,加入適量地?zé)_的沸水,然后再加入適量的中和劑調(diào)。接著用玻璃棒輕輕攪拌均勻燒杯里的溶液,一邊攪動,一邊邊少量滴入還原劑進行還原。不可以一次過來的倒入還原劑,還原劑一次倒入過多,容易形成劇烈的化合反應(yīng),而造成溶液溢出燒杯的問題,從而導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
所以在滴入還原劑時,要視燒杯中反應(yīng)的情況,進行少量多次的滴入方式。在這反應(yīng)過程中,要注意觀察燒杯中每次滴入還原劑是否會形成化合反應(yīng)作用,燒杯中的溶液在經(jīng)過反應(yīng)時會冒泡泡與黑色的沉淀物產(chǎn)生,經(jīng)過反應(yīng)水會越來越清,黑色的粉沫會漸漸的沉入杯底,那黑色的粉末便是鈀黑了。
在燒杯中水完全反應(yīng)至清水狀態(tài),就表示鈀水已經(jīng)**還原好了。接著將還原好的燒杯放置在加熱爐上加熱至沸騰,讓鈀水還原得更徹底。然后準(zhǔn)備好過濾的設(shè)備,進行多次的清洗與過濾燒杯中反應(yīng)出來的鈀黑。此步驟主要是去除鈀黑里殘留的還原劑,如此清洗過濾幾次,然后放置十來分鐘沉淀,待燒杯中的鈀黑完全沉淀下去,然后將多余的清水倒入過濾器中。
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