流化催化精餾制備
①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細粉,在分相器中加入一定量的水。
②加熱再沸器中溶液至沸騰。當塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當塔頂溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流比裝置,使反應(yīng)生成的水和酯全部從塔頂取出,進入分相器中分相,酯層作為粗酯產(chǎn)品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。
③通過調(diào)壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產(chǎn)生液泛,然后調(diào)小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產(chǎn)過程中保持不變。
④待過程穩(wěn)定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標,其中釜底液循環(huán)。
操作注意事項:密閉操作,加強通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學(xué)防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹵素接觸。灌裝時應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。
急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動清水沖洗。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。
吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。
食入:嚴禁催吐(因為揮發(fā)性的液體嘔吐時容易吸入肺部,導(dǎo)致吸入性肺炎或化學(xué)性肺炎)飲足量溫水,牛奶或豆?jié){。必須馬上就醫(yī)。
化學(xué)危險物品管理條例 (1987年2月17日發(fā)布),化學(xué)危險物品管理條例實施細則 (化勞發(fā)[1992] 677號),工作場所使用化學(xué)品規(guī)定 ([1996]勞部發(fā)423號)等法規(guī),針對化學(xué)危險品的使用、生產(chǎn)、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應(yīng)規(guī)定;常用危險化學(xué)品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質(zhì)劃為第3.3 類高閃點易燃液體。