冰醋酸加入燒瓶中,然后加入硫酸和異戊醇,攪拌下加熱回流,當(dāng)分餾柱頂端溫度達(dá)到132℃時(shí)即反應(yīng)完全。然后進(jìn)行粗蒸餾,收集分餾柱頂136-143℃的餾分即為粗酯。粗酯用飽和食鹽水洗兩次,用氫氧化鈉、碳酸鈉混合堿液中和酸,再用氯化鈣干燥后,加入精餾裝置進(jìn)行精餾,收集138-143℃的餾分即為成品。
將硫酸及異戊醇加到冰醋酸中,加熱回流,當(dāng)分餾柱頂端溫度達(dá)132℃時(shí),即為反應(yīng)完全。
蒸餾,收集136~143℃餾分為粗品,用飽和食鹽水洗滌二次,用氫氧化鈉、碳酸鈉混合液洗去酸性,再用氯化鈣溶液洗滌,用無水氯化鈣干燥,后進(jìn)行分餾,收集138~143℃餾分即為成品。
制法:
于裝有分水器的圓底燒瓶中,加入異戊醇44g(0.5mol),冰醋酸30g(0.5mol),一粒沸石。慢慢加熱回流。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,分水器中的水層也逐漸增多。當(dāng)下層水接近分水器的支管時(shí),放出水層至量筒中。待約收集9mL時(shí),停止反應(yīng)。將反應(yīng)液冷卻,加入50mL水。分出有機(jī)層,用5%的碳酸氫鈉水溶液反復(fù)洗滌,直至弱堿性。后用飽和鹽水洗滌。無水硫酸鈉干燥。蒸餾,收集134~142℃的餾分,得乙酸異戊酯51g,收率78%。
漏應(yīng)急處理
應(yīng)急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏:用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。
大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。