鈀催化劑一般都是通過浸漬的方法將活性組分鈀及各種助催化劑活性組分載在載體上。浸漬法是制造載體催化劑有效和簡(jiǎn)單常用方法,一般的制造程序是將活性組分的一種可溶性鹽,按比例配制成浸漬液,將選擇好的一定量載體放入浸漬液中,待吸附飽和后,將負(fù)載的載體進(jìn)行干燥、焙燒、活化等步驟制成催化劑。這種方法雖然簡(jiǎn)單,但整個(gè)制作過程,包括載體種類和性能、不同活性組分品種和負(fù)載量,以及浸漬方式、干燥、焙燒、活化條件,方式,次序等都會(huì)影響成品催化劑的性能。研究者只有在催化劑理論,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的指導(dǎo)下,通過實(shí)際物料不同條件下的反復(fù)試驗(yàn),各種現(xiàn)代化檢測(cè)分析儀器對(duì)催化劑結(jié)構(gòu)、性能等的分析測(cè)定等研究,才能評(píng)選出一種性能優(yōu)越的鈀催化劑品種。
鈀催化劑雖然具有活性高、選擇性好的性能,但是硫化物、砷化物、一氧化碳、等雜質(zhì),以及副反應(yīng)生成的各種重組分、焦質(zhì)等會(huì)使鈀催化劑中毒,活性和選擇性下降,直到?jīng)]有催化活性,這種過程稱為失活過程。為了保持鈀催化劑的高活性,就需要在原料中減少或除去這些有害物。但在鈀催化劑的使用過程中也會(huì)有因催化劑本身顆粒聚集、晶格變化等原因而活性下降,這就需要對(duì)失活的催化劑進(jìn)行再生活化,活化的方法類似于制造過程的焙燒和活化。重新恢復(fù)活性的鈀催化劑可以重新進(jìn)行使用,直到完全失去活性,不能再生。這個(gè)使用過程就是催化劑的壽命,鈀催化劑是長(zhǎng)壽催化劑,可以經(jīng)受多次再生活化,壽命可到數(shù)年。失活的鈀催化劑一般要對(duì)金屬鈀進(jìn)行回收,回收的方法是用硝酸將廢催化劑上的鈀溶解成硝酸鈀,然后再通過各種凈化提純步驟,氫氣還原成金屬鈀,再用作新的鈀催化劑的制造。
一般采用含鈀量在百分之幾的鈀含量的碳載體催化劑,成功地實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。反應(yīng)條件為苛刻的是對(duì)苯二甲酸中微量對(duì)羧基苯甲醛的脫除。對(duì)二甲苯氧化生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸中含有0.1~0.5%的對(duì)羧基苯甲醛,后者的存在,影響聚酯的質(zhì)量,必需去除至25ppm以下,采用含鈀6%的鈀—碳催化劑,在10MPa及200~300℃高溫,對(duì)對(duì)苯二甲酸水溶液條件下進(jìn)行加氫反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了對(duì)苯二甲酸的精制。
使用過程中也會(huì)有因催化劑本身顆粒聚集、晶格變化等原因而活性下降,這就需要對(duì)失活的催化劑進(jìn)行再生活化,活化的方法類似于制造過程的焙燒和活化。重新恢復(fù)活性的鈀催化劑可以重新進(jìn)行使用,直到完全失去活性,不能再生。這個(gè)使用過程就是催化劑的壽命,鈀催化劑是長(zhǎng)壽催化劑,可以經(jīng)受多次再生活化,壽命可到數(shù)年。失活的鈀催化劑一般要對(duì)金屬鈀進(jìn)行回收,回收的方法是用硝酸將廢催化劑上的鈀溶解成硝酸鈀,然后再通過各種凈化提純步驟,氫氣還原成金屬鈀,再用作新的鈀催化劑的制造。