鉑炭是一種將鉑負(fù)載到活性炭上的一種載體催化劑,屬于貴金屬催化劑中的一種,可用于制藥、電子等領(lǐng)域。
什么是干基,什么是濕基
干基百科上的解釋如下:干基就是以單位質(zhì)量的干空氣或干氣體為基準(zhǔn)表示的濕空氣或濕氣體的濕度、比熱、內(nèi)容、焓等性質(zhì)。同樣,以單位質(zhì)量無(wú)水固體為基準(zhǔn)表示濕固體的水分時(shí),也稱(chēng)為干基。什么是濕基:濕基就是物料中含水率的表示方法之一,濕基表示法是以物料質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)算的。
高負(fù)載碳載鉑催化劑是目前質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)的關(guān)鍵材料之一。實(shí)際燃料電池碳載鉑電催化劑的鉑負(fù)載量通常高達(dá)20%或更多,這比用于化學(xué)工業(yè)的普通負(fù)載催化劑(鉑負(fù)載量小于5%)更難制備。目前在中國(guó)還處于研發(fā)階段,沒(méi)有形成生產(chǎn)能力,產(chǎn)品主要依賴(lài)進(jìn)口。燃料電池用碳載鉑催化劑中鉑納米粒子的粒徑、粒徑分布和雜質(zhì)含量對(duì)催化劑的電催化性能和運(yùn)行穩(wěn)定性有很大影響。當(dāng)催化劑中金屬鉑顆粒的粒徑為2 ~ 5 nm時(shí),粒徑分布較窄,顆粒均勻分散在碳上,催化劑中有害雜質(zhì)(如氯)含量較少,催化劑具有較好的活性和穩(wěn)定性[1]。碳載鉑催化劑中鉑金屬顆粒的粒度、粒度分布和雜質(zhì)含量的控制是一個(gè)難點(diǎn)和重點(diǎn)。
目前,鉑碳催化劑的制備方法有:沉淀轉(zhuǎn)化法[2]、化學(xué)還原法[2]、交替微波加熱法[3]。
1.沉淀轉(zhuǎn)化法制備碳載鉑催化劑的方法:采用自行開(kāi)發(fā)的H2Pt(OH)6沉淀轉(zhuǎn)化法制備鉑負(fù)載量為20%的碳載鉑催化劑,并通過(guò)TEM、XRD、EDX、XPS等技術(shù)手段對(duì)催化劑的理化特性進(jìn)行分析和表征,通過(guò)組裝PEMFC單電池對(duì)催化劑的電化學(xué)性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。制備工藝:用于制備的碳載體為美國(guó)卡博特公司生產(chǎn)的瓦肯XC-72炭黑。H2Pt(OH)6沉淀轉(zhuǎn)化制備碳載鉑催化劑的一般過(guò)程是在:下將載體炭黑均勻分散在溶劑中,加入定量的羥丙酸鈉(鉑碳質(zhì)量比為14),超聲分散后滴加沉淀劑HAC。鉑以羥基鉑酸的形式沉積,然后加入過(guò)量的甲酸鈉作為還原劑,加熱還原2h,然后冷卻至室溫,過(guò)濾,洗滌,將制得的催化劑在80真空烘箱中干燥備用。通過(guò)該方法制備的鉑負(fù)載量為20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的碳載鉑催化劑表示為鉑/碳(Grinm)。
2.化學(xué)還原法制備碳載鉑催化劑:化學(xué)還原法是制備催化劑經(jīng)典的方法,其制備方法非常簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)是制備的催化劑分散性差,對(duì)于多組分復(fù)合催化劑,每種組分的分布往往不均勻。同時(shí),制備的催化劑平均粒徑較大,催化活性較低。然而,該制備工藝成本低,工藝簡(jiǎn)單,易于在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用。因此,進(jìn)一步優(yōu)化制備工藝,制備高分散、小粒徑的催化劑仍具有現(xiàn)實(shí)意義。制備工藝:將60毫克XC火神活性炭、20毫升三級(jí)蒸餾水和2毫升0.039毫升/升的過(guò)氧化氫溶液混合,超聲振動(dòng)30分鐘,然后置于700水浴中,攪拌,通入高純氮?dú)?0分鐘,去除溶解氧。然后,緩慢滴加10毫升0.1毫升/升聚醛和0.05毫升/升Na2CO3的混合溶液,用高純度N2保護(hù),冷凝并回流,攪拌215小時(shí)以確保H2PtCl6完全還原。趁熱過(guò)濾,用水洗滌三次,直到無(wú)氯為止。鉑碳催化劑是在85真空干燥20小時(shí)制得的。鉑碳催化劑是以10毫升0.1毫升甲醇和0.05毫升碳酸鈉的混合溶液為還原劑,用同樣的方法制得的。用多聚甲醛還原得到的催化劑標(biāo)記為鉑/C-P催化劑,用甲醇還原得到的催化劑標(biāo)記為鉑/碳-鉬催化劑。ETEK的鉑碳催化劑被稱(chēng)為鉑碳催化劑,其理論鉑含量為20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。