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熱處理是為了提高活性炭的強度,經過真空高溫處理,使之部分石墨化。 曹峻清等提出,石墨化程度控制在 3%以下,并除去少量有機雜質,處理時的真空度為 1.013×~1.013× Pa,溫度 300~1500℃,升溫速度 5℃ ·rain,保溫20—50h,真空下緩慢降至室溫出爐,處理后的比表面積為900~1500·,孔容0.02~1.20mL·。采用此方法使催化劑活性組分粒度大小適宜,分布均勻。阿納托利 ·烏拉帝米若維奇 ·若曼尼恩科等提出,若載體石墨化程度大于20%,則制備的催化劑鈀晶粒度小于3.5nm,鈀均勻分布在距離載體表面距離為其半徑的 1%~30%,形成均勻的蛋殼分布,這種分布有助于提高催化劑活性。
含鈀廢液和含鈀固體廢料中回收鈀:(1)含鈀廢液中鈀的回收。含鈀廢液中鈀的存在形態(tài)主要為Pd(IV)和Pd(II),傳統(tǒng)的分離和富集方法是氯鈀酸銨沉淀法和二氯二氨絡亞鈀法。
(2)從含鈀固體廢料中回收鈀。含鈀固體廢料的濕法回收原理與含鈀液體廢料的回收原理相似,將含鈀固體廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉入溶液后,再用上述從廢液中回收鈀的方法進行回收和精制。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡合法等。其中氯化銨分離法用得較多。
銥、銠、釕和鋨的廢料相對于金銀鉑鈀4種貴金屬而言相對較少,回收利用的方法也主要是火法和濕法,有關工藝與前述鉑鈀的回收工藝相似。
在石油工業(yè)中常常使用以氧化鋁(A12O3)、氧化硅、石墨等載體的鉑催化劑。從這類失效的催化劑中再生回收鉑的常用方法有王水溶解法(溶解鉑)、硫酸溶解法(溶解其它雜質)、熔煉合金法(熔煉成合金后用王水溶解,氯化銨沉鉑,使其與其它元素分離而得到鉑)。
利用鍍鉑、涂鉑的廢料中基體金屬與鉑的熱膨脹系數不同,在加熱條件下使鉑層發(fā)生脹裂,可從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑。將鍍鉑廢件放在750℃~950℃中,在氧化氣氛中恒溫30min,在上述的溫度范圍內鉑不被氧化,而與鉑層接的基體金屬(如Mo,W)的表面則被氧化,用5%NaOH(NaHCO3或NH4OH)堿液溶解結合層的基體金屬氧化物。通過振蕩后鉑層即脫落,沉于堿液槽底,在780℃~950℃下,將含鉑的沉淀加熱氧化,以升華基體金屬,再經堿煮(或酸處理)含鉑殘渣,以進一步除去賤金屬,經洗滌后,殘渣再用王水溶解,過濾、趕硝、用水稀釋調節(jié)pH=5~6,水解除雜,用NH4Cl沉鉑,獲得(NH4)2PtCl6鍛燒得純海綿鉑。