廢鈀-炭含鈀廢料催化劑回收鈀的工藝流程如下：廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調(diào)氨→水合肼還原→海綿鈀精制。

1.1焙燒

先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100目細粉。用90℃熱水浸泡1h.過濾干燥去除其中的外表雜質(zhì)。再將其置于馬弗爐中于550～600℃下焙燒2h,去除其中的有機雜質(zhì)。

1.2水合肼還原

稱取7.5kg經(jīng)培燒后的鈀炭加適量水浸泡，加入300g氫氧化鈉后升溫，升溫至80℃后，邊攪拌邊緩慢加入7.5L水合肼。保溫3h后自然冷卻，待溫度降至30 ℃左右時，將上層清液吸出，再加適量純化水混洗鈀精渣，重復以上操作4～5次，將鈀精渣洗至接近中性。

1.3王水溶解

將鈀精渣轉(zhuǎn)移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升溫至80℃左右，計時反應3h.

王水配制方法：①配比1,硝酸為試劑硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg鹽酸；②配比2,硝酸為發(fā)煙硝酸，6.3kg硝酸+39.0 kg鹽酸。

鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件，為此通過實驗確定適宜的反應溫度，反應時間和王水加入量。

1.3.1 反應溫度對鈀回收率的影響

在反應時間8 h,鈀精渣與王水（配比1）質(zhì)量比為1:8的條件下，鈀回收率隨反應溫度的變化見圖1.從圖1可見，反應溫度低于60 ℃時，因反應速度太慢，鈀不能被王水充分溶解，鈀回收率只有86%左右。當反應溫度為80～90 ℃時，鈀回收率可提高到97%左右。因此，適宜的反應溫度應為80～90 ℃。

圖1 反應溫度對鈀回收率的影響？1.3.2 反應時間對鈀回收率的影響

在反應溫度85 ℃，鈀精渣與王水（配比1）質(zhì)量比為1:8的條件下，鈀回收率隨反應時間的變化見圖2. 圖2 反應時間對鈀回收率的影響

由圖2可見，隨著反應時間增加，鈀回收率增加。超過8 h,反應基本完全，再延長反應時間，不能提高鈀回收率。因此，適宜反應時間應為8 h.

1.3.3 王水用量對鈀回收率的影響

在反應溫度85 ℃，反應時間8 h條件下，王水（配比1）用量對鈀回收率的影響見圖3. 圖3 王水用量對鈀回收率的影響

根據(jù)化學計量方程，鈀精渣與王水的理論質(zhì)量比為1:6.但從圖3可以看出，此時鈀回收率只有84%左右。這是因為王水用量較少，在反應后期反應速度太慢，鈀不能被完全浸出來。當王水用量過量，鈀精渣與王水的質(zhì)量比為1:8時，反應才能進行完全，鈀回收率達到較高水平。

通過對反應溫度，反應時間以及王水用量的研究，終得出王水溶解的條件為：溫度80～90 ℃，反應時間為8 h,鈀精渣與王水的質(zhì)量比為1:8,此反應條件下鈀收率，達97%.

1.4 趕硝

鈀精渣經(jīng)王水溶解后，每次加入3 L濃鹽酸趕硝，重復4～5次以后，以加入濃鹽酸后不再產(chǎn)生紅棕色氣體為終點。

趕硝結(jié)束，加入10 kg純化水趕鹽酸，后加入50 kg純化水，過濾，濾餅用1%（體積分數(shù)）左右的鹽酸洗滌2次后存放，濾液轉(zhuǎn)入調(diào)氨釜中。

1.5 調(diào)氨

緩慢滴加氨水調(diào)pH=8.7～8.8,10 min后復測pH不變?yōu)橹埂?/p>

升溫到80 ℃，保溫30 min后趁熱過濾，濾餅用10 L純化水洗滌后單獨存放，濾液用濃鹽酸調(diào)pH=1.0～1.5（調(diào)酸過程中打開夾層冷水降溫，控制過濾時溫度不超過30 ℃）。

攪拌10 min復測pH不變，再攪拌30 min即可過濾。1.6 水合肼還原

黃色濾餅用30 L的純化水混合后抽入還原釜中，緩慢滴加6 L左右的水合肼（控制滴加速度，避免沖料），水合肼的用量以釜內(nèi)物料全部變黑，上清液變清為準，攪拌30 min即可過濾，得到海綿鈀。

1.7 海綿鈀精制

將過濾所得海綿鈀投入精鈀硝化釜中，滴加王水（配比2）后，升溫80 ℃，計時1 h后用少量濃鹽酸趕硝，每次2 L,約4～5次，加5 kg純化水趕鹽酸，加水，出料。終水量以能將物料放下，并將釜和管道清洗干凈為宜，盡量少。

2 結(jié)論

采用本中試工藝從廢鈀-炭催化劑回收鈀。通過對反應溫度，反應時間以及王水用量的研究，終得出的王水溶解條件為：溫度80～90 ℃，反應時間8 h,鈀精渣與王水（8.7 kg硝酸+37.0 kg鹽酸）的質(zhì)量比為1:8.此反應條件下收率，鈀收率達97%