GB/T 35828—2018化妝品中絡、神、鎘、梯、鉛的測定
電感耦合等離子體質譜法
標準范圍:
本標準規(guī)定了化妝品中鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質譜測定方法。
本標準適用于面霜、潤膚乳、唇彩、唇膏、眼線液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗發(fā)露等化妝品中 鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質譜法測定。
本標準對于測定鉻、砷、銻、鉛的檢出限為0.07mg/kg,定量限為0.2 mg/kg;鎘的檢出限為0.04 mg/kg;定量限為 0.1 mg/kg。
標準原理:
試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)測定,ICP-MS由離子源和質譜儀兩個主要 部分構成,試樣溶液經(jīng)過霧化后由載氣送人ICP炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,轉化為 帶正電荷的離子,經(jīng)離子聚焦后進人質譜儀,在質譜儀內(nèi)根據(jù)元素特定質荷比(mA)進行分離、采集。對于一定質荷比,質譜響應值與進人質譜儀中的離子數(shù)成正比,即質譜信號強度和待測元素濃度成正比,與標準系列比較定量。
儀器和設備:
1.分析天平:感量0.001g。
2.微波消解系統(tǒng)。
3.石墨消解系統(tǒng):溫度上限>300°C,控溫精度±1°C。
4.電感耦合等離子體質譜儀。
5.微量移液器:固定或可調,范圍0.1mL?10mL。
6.比色管:50mL。
試樣的制備:
樣品制備中應避免外來的污染,樣品制備及分析中涉及的所有區(qū)域應盡可能保持無塵以減少樣品 或儀器的污染。樣品充分混勻,裝人清潔容器內(nèi),并標明標記。樣品應于常溫貯存,如含乙醇等揮發(fā)性溶劑,稱取后應預先將溶劑揮發(fā)(不得干涸)。
分析步驟:
1.試樣的制備。
2.試樣消解。
1)濕消解
2)微波消解
3.標準系列的制備。
4.測定。
回收率和精密度:
在添加濃度為0.2mg/kg?40mg/kg濃度范圍內(nèi),回收率在85 %?110%,相對標準偏差小于10%。